儀器設(shè)備是實驗室開展檢測工作的重要工具之一,檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和有效性會直接影響到所出具的檢測報告的正確性和法律效力。儀器設(shè)備一方面要保證精度,一方面要保證連續(xù)穩(wěn)定的運行。但因儀器設(shè)備固有的機械、光學(xué)、電性和電子等特性,容易出現(xiàn)部件損壞、數(shù)據(jù)漂移等現(xiàn)象,此時可通過期間核查來對儀器的準(zhǔn)確性和可靠性進(jìn)行判定。

CNAS-CL01:2018《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》第6.4.10條:“當(dāng)需要利用期間核查以保持對設(shè)備性能的信心時,應(yīng)按照程序進(jìn)行核查?！睓z測/校準(zhǔn)實驗室根據(jù)規(guī)定的程序和日程,為維持設(shè)備控制狀態(tài)的可信度及保持參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度,在兩次校準(zhǔn)/檢定期間進(jìn)行的自我檢查。

一、期間核查的目的

及時預(yù)防和發(fā)現(xiàn)儀器設(shè)備與參考標(biāo)準(zhǔn)之間量值的差異以及減少追溯失準(zhǔn)的時間,確保儀器設(shè)備在2次校準(zhǔn)期內(nèi)狀態(tài)的可信度,確保儀器設(shè)備的有效、穩(wěn)定及測量結(jié)果的準(zhǔn)確。

二、期間核查的對象

一般對下列情況進(jìn)行期間核查:

1)易漂移、易老化、性能不夠穩(wěn)定或使用頻繁的儀器設(shè)備;

2)使用或儲存環(huán)境條件發(fā)生變化,如:溫度、濕度變化等導(dǎo)致精度變化的儀器,在惡劣環(huán)境下或環(huán)境巨變后使用的儀器,應(yīng)對其進(jìn)行期間核查;

3)使用過程中有可疑現(xiàn)象出現(xiàn)或?qū)?shù)據(jù)存在質(zhì)疑的;

4)維修、借出返回或轉(zhuǎn)移等情況;

5)新購置并初次使用、不能把握其性能或接近壽命期限即將報廢停用的;

6)有較高準(zhǔn)確度要求的關(guān)鍵檢測設(shè)備;

7)經(jīng)常到現(xiàn)場檢定、校準(zhǔn)或者檢測的儀器設(shè)備。

三、期間核查的頻次

應(yīng)依據(jù)機構(gòu)具體情況綜合考慮期間核查的頻次,主要參考以下幾個方面:

1)兩次檢定或校準(zhǔn)周期的中期應(yīng)安排期間核查。若儀器設(shè)備穩(wěn)定性較好,安排一至兩次期間核查即可;若使用頻繁、穩(wěn)定性較差或儀器設(shè)備已接近壽命期限,應(yīng)增加核查的次數(shù),特殊的設(shè)備或標(biāo)準(zhǔn)可安排多次核查;

2)期間核查儀器設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)量、過程的難易、費時程度;

3)開展重點項目檢測前或?qū)z測結(jié)果有異議時也可臨時進(jìn)行核查;

4)質(zhì)量活動追溯的成本和可能出現(xiàn)問題的大小;

5)當(dāng)設(shè)備投入運行或設(shè)備脫離實驗室直接控制(如借出后返回)后,也應(yīng)及時核查;

6)儀器設(shè)備或標(biāo)準(zhǔn)對測量不確定度要求的嚴(yán)格程度。

四、期間核查程序

1)制定期間核查計劃

每年初應(yīng)制定期間核查計劃,以確保核查工作有序且規(guī)范的進(jìn)行,計劃內(nèi)容包括要核查儀器設(shè)備的名稱、型號、編號、核查時間和核查頻次。

2)編寫期間核查方法

期間核查前,須編寫相應(yīng)的儀器設(shè)備期間核查方法,目的是確保每次核查按同樣的方法規(guī)范進(jìn)行,不會因人員變動的變化影響結(jié)果的穩(wěn)定性。期間核查方法一般包括:核查目的、核查對象、核查環(huán)境、核查方法、核查標(biāo)準(zhǔn)、核查參數(shù)、核查的操作過程及要求、核查的記錄內(nèi)容與格式、核查的判定原則、核查結(jié)果的報告等。

3)期間核查記錄

在期間核查過程中應(yīng)填寫期間核查記錄,內(nèi)容包括核查計劃、核查時間、核查標(biāo)準(zhǔn)、核查方法、核查原始數(shù)據(jù)、核查結(jié)果的評價及核查人、校準(zhǔn)人和批準(zhǔn)人等。若需要還應(yīng)包括環(huán)境條件(如溫度、濕度、大氣壓力)或儀器參數(shù)等。

五、期間核查的方法

根據(jù)儀器設(shè)備的特點,從經(jīng)濟(jì)實用性、可靠性和可行性等方面綜合考慮,結(jié)合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求,適當(dāng)選擇期間核查方法。

1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有一種或多種足夠均勻和穩(wěn)定的特性值,用以校準(zhǔn)儀器、評價測量方法的材料或物質(zhì),是分析測量行業(yè)中的“量具”,應(yīng)注意在使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查時用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值有效且能夠溯源。如對噪聲分析儀使用聲級校準(zhǔn)器核查,對電導(dǎo)率儀、酸度計可采用定值溶液進(jìn)行核查等。

2)用穩(wěn)定樣品核查

若單位不具備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可選擇物理或化學(xué)參數(shù)在一定時間內(nèi)穩(wěn)定的某一樣品,且該參數(shù)能夠核查儀器設(shè)備重復(fù)測得,用此樣品來作為核查標(biāo)準(zhǔn)。

3)同類儀器設(shè)備間的比對

若單位有兩臺以上相同或類似的儀器,測量參數(shù)和量程等技術(shù)指標(biāo)類似,可進(jìn)行儀器間比對;若沒有此類儀器,也可與外單位具有相同或類似指標(biāo)的儀器進(jìn)行比對。

4)不同檢測方法的比對

實驗室可用不同的檢測方法處理同一樣品以完成儀器設(shè)備的期間核查。

5)儀器附帶校準(zhǔn)設(shè)備核查

某些儀器自帶校準(zhǔn)設(shè)備,如有的天平帶有標(biāo)準(zhǔn)砝碼,有的儀器帶有自動校準(zhǔn)系統(tǒng),電子天平自帶校準(zhǔn)系統(tǒng),可用此進(jìn)行期間核查。

6)實驗室間比對或參與能力驗證

若條件不允許,不能采用以上核查方法時,可用實驗室比對法進(jìn)行期間核查。選定市、省、國家級實驗室,用同類設(shè)備儀器對同一樣品進(jìn)行測量比對,確定某項目的檢測能力,進(jìn)而追溯到儀器設(shè)備的運行質(zhì)量。

六、期間核查結(jié)果的處理

若期間核查的結(jié)果符合要求,說明儀器設(shè)備保持準(zhǔn)確性和可靠性的工作狀態(tài)。若發(fā)現(xiàn)期間核查結(jié)果超出了標(biāo)準(zhǔn)要求范圍,可作如下處理:

1)若儀器設(shè)備有故障,應(yīng)在修理后重新檢定或校準(zhǔn),合格后重新啟動期間核查程序;

2)檢查環(huán)境條件(溫度、濕度)、電氣條件(電壓、電流等)等外界因素是否發(fā)生變化;

3)按照期間核查方法重新操作,以檢驗是否人為操作失誤或為偶然事件;

4)若核查標(biāo)準(zhǔn)改變,應(yīng)更換其初始值,再啟動核查程序;

5)若檢定或校準(zhǔn)結(jié)果說明設(shè)備正常,檢查核查標(biāo)準(zhǔn)是否有變化。

根據(jù)CNAS-CL01:2018《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》的要求,實驗室可能不僅對需要校準(zhǔn)的設(shè)備進(jìn)行期間核查,對其他設(shè)備也需要根據(jù)其穩(wěn)定性進(jìn)行定期核查。對于需要校準(zhǔn)的設(shè)備,實驗室應(yīng)根據(jù)其穩(wěn)定性和使用狀況等因素來決定是否有必要進(jìn)行期間核查。對于不需要校準(zhǔn)的設(shè)備,應(yīng)在使用前驗證其功能是否能夠滿足檢測或校準(zhǔn)方法的要求。除投入使用前需要驗證外,在后續(xù)的使用過程中,實驗室也需要根據(jù)其使用情況和穩(wěn)定性確定是否有必要進(jìn)行期間核查。